Das Erscheinungsbild gefriergetrockneter Produkte ist gut in gleichmäßiger Farbe, dichten Poren, Beibehaltung des Volumens und der Eigenschaften vor dem Gefriertrocknen und Bildung einer schwammartigen Blockstruktur.
Manchmal sieht das Produkt gut aus, bevor es aus der Verpackung kommt, und dann gibt es kurz nach dem Auspacken Lücken und Teile.
Der Hauptgrund ist, dass das Produkt nicht vollständig getrocknet ist und immer noch Eiskristalle vorhanden sind. Nachdem das Produkt aus der Verpackung genommen wurde, liegen Temperatur und Druck des Produkts über dem eutektischen Punkt.
Das Eis schmilzt zu Wasser, und das Wasser wird von der umgebenden getrockneten Materie absorbiert, was zu einer Hohlraumschrumpfung führt. Unvollständige Trocknung bedeutet, dass die Trocknungszeit nicht lang genug ist oder die Temperatur zu niedrig ist oder beides;
andernfalls ist die Gefriergeschwindigkeit zu schnell, die Körner sind zu fein und die Sublimationsgeschwindigkeit wird verlangsamt; oder das Einfrieren ist nicht vollständig; oder das fertige Produkt wird nach der Gefriertrocknung nicht versiegelt. Um die Feuchtigkeit in der Luft zu absorbieren und zu schrumpfen, kann das Stickstofffüllverfahren verwendet werden.
Wenn das Produkt aus der Schachtel kommt, hat es eine Skelettstruktur mit einer großen Lücke oder sogar eine flaumartige Struktur. Nachdem das Produkt aus der Schachtel genommen wurde, löst sich das flaumartige Strukturmaterial schnell auf.
Der Grund dafür ist, dass die Produktformel weniger Feststoffe enthält und freies Wasser beim Gefrieren zu Eis gefriert, ein großes Volumen einnimmt, und die nach der Sublimation gebildeten Hohlräume ebenfalls groß sind.
Die nützlichen Komponenten werden während der Sublimation mit Wasserdampf dispergiert und bilden Plüsch. Es absorbiert Wasserdampf und verschwindet, wenn es auf Luft trifft. Es sollte durch Zugabe einer angemessenen Menge Füllstoff gelöst werden.
Wenn das Produkt aus der Verpackung genommen wird, treten Defekte wie Blasenbildung, Trockenschrumpfung, Zusammenbruch und Hohlräume auf.
Der Grund dafür ist, dass die Gefriertemperatur zu hoch oder die Zeit zu kurz ist und das Produkt vollständig gefroren ist; oder die Temperatur in der Trocknungsstufe ist zu hoch und der Druck zu hoch.
Verursacht durch das Schmelzen einiger Produkte.
Die Vakuumsublimation wird vor dem Einfrieren durchgeführt, und der Außendruck nimmt schnell ab, um Blasen zu verursachen. das geschmolzene Produkt erzeugt eine Dampfkonzentration und schrumpft; Einige nasse Produkte werden erhitzt und heftig geschmolzen, wodurch das getrocknete Objekt schmilzt und einen Hohlraum zum Kollabieren bildet.
Daher muss es gefroren werden, und die Sublimation darf die eutektische Temperatur und die Zerfallstemperatur des Produkts nicht überschreiten.
Die Farbe und die Poren des Produkts sind in Tiefenrichtung ungleichmäßig. Aufgrund der langen Lagerzeit nach dem Verpacken werden einige Substanzen in der Lösung ausgefällt oder die unlöslichen Bestandteile werden ausgefällt.
Zu den Einflussfaktoren des Produktaussehens gehören auch die Lösungskonzentration und die Ausgasungsgeschwindigkeit. Die Konzentration der Lösung wird im Allgemeinen zwischen 10 und 15 Prozent kontrolliert, und Hilfsstoffe sollten hinzugefügt werden, wenn die Konzentration weniger als 5 Prozent beträgt.
Wenn die Konzentration zu hoch ist, sollte die Dicke kontrolliert werden, im Allgemeinen 10~15 mm. Wenn die Lösungskonzentration mehr als 30 Prozent beträgt, neigt das Produkt zum Schrumpfen, Kollabieren und Unvollständigkeit.
Außerdem wird die gefrorene Oberfläche während des Trocknens zunächst zu einer trockenen Hülle mit dichter Struktur entwässert, und der sublimierte Wasserdampf entweicht unten aus den Lücken zwischen den Molekülen der getrockneten Oberfläche.
Wenn zu diesem Zeitpunkt die Konzentration der Lösung zu hoch ist, der Abstand zwischen den Molekülen klein ist, die Belüftung schlecht ist, der Widerstand des durchtretenden Wasserdampfs groß ist und eine große Anzahl von Wassermolekülen nicht rechtzeitig entweichen kann,
und die Stagnationszeit in der Trocknungsschicht ist lang, so dass einige der getrockneten Medikamente allmählich zerfließen, was dazu führt, dass das Volumen des Produkts schrumpft und die Form nicht voll oder zusammengefallen ist.
Wenn die Gewichtskonzentration des flüssigen Arzneimittels weniger als 4 Prozent beträgt, wird das Arzneimittel mit dem Wasserdampf verstreut, wenn das Vakuum angelegt wird; oder es wird nach dem Trocknen eine flaumartige lockere Struktur. in eine Hohlform. Eine andere Situation ist, dass die Konzentration des flüssigen Arzneimittels zu niedrig ist, wodurch das Produkt locker wird und leicht Feuchtigkeit anzieht.
Da die spezifische Oberfläche zu groß ist, schrumpft das Produkt gleichzeitig leicht und die mechanische Festigkeit des getrockneten Produkts ist zu gering. Sobald es vibriert wird, wird es zu Pulver dispergieren und an der Flaschenwand haften. .
Wenn die Dicke des flüssigen Arzneimittels beim Gefriertrocknungsprozess mehr als 20 mm beträgt, verlängert sich die Trocknungszeit und das Erscheinungsbild des Produkts wird ebenfalls beeinträchtigt.
Darüber hinaus ist die Abkühlgeschwindigkeit zu Beginn des Gefrierens schnell, so dass das Produkt feine Kristalle bildet, die Dichte groß ist, der Sublimationswiderstand groß ist, das Wasser nicht leicht zu verdampfen ist, das Produkt allmählich zerfließt, was zu Volumen führt Schwindung,
was zu einer unvollständigen Form oder einem Klumpen führt. Wenn die Gefriergeschwindigkeit zu langsam ist und die Eiskristalle zu lange wachsen, kommt es wahrscheinlich zu einer Konzentration, die zur Trennung des Arzneimittels und des Lösungsmittels und zu einer ungleichmäßigen Struktur des Endprodukts führt.
Maßnahmen: Die Formulierung der lyophilisierten Lösung rational gestalten. Im Allgemeinen sollte die Gewichtskonzentration zwischen 4 % und 25 % und die Konzentration zwischen 10 % und 15 % liegen.
Wenn die Konzentration weniger als 4 Prozent beträgt, können Hilfsstoffe (wie Mannitol, Dextran, Lactose usw.) in geeigneter Weise hinzugefügt werden. Wenn die Konzentration hoch ist, muss die Dicke des gefriergetrockneten Produkts kontrolliert werden, oder die Konzentration muss verringert werden, und es sollte ein großer Behälter verwendet werden, um das flüssige Medikament zu füllen.
Während des Gefriertrocknungsprozesses sollte die Kühlrate so gesteuert werden, dass sie um 5 Grad bis 6 Grad pro Stunde abnimmt. In der ersten Stufe der Sublimation und Trocknung sollte die Temperatur des Produkts niedriger als der eutektische Punkt sein, die Temperatur sollte nicht schnell sein und auf etwa 5 Grad pro Stunde geregelt werden.
Wenn das Erhitzen zu schnell ist, wenn das Produkt viel Wasser enthält, überschreitet die Temperatur seinen eutektischen Punkt, was dazu führt, dass das Produkt schmilzt und fehlerhaft erscheint.
In der Sublimationsstufe der zweiten Stufe kann, obwohl der Wassergehalt im Produkt zu diesem Zeitpunkt niedrig ist, die Erwärmungsrate entsprechend erhöht werden, aber die Temperatur sollte unter der sicheren Temperatur kontrolliert werden, da es sonst zu einer Agglomeration kommt.
Darüber hinaus ist die Luftdichtheit der Produktverpackung nicht gut, und das Aussehen oder sogar die innere Qualität wird innerhalb der Gültigkeitsdauer uneingeschränkt sein.
Anwendung des Gefriertrockners
